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論文中文名稱:以溶膠凝膠法製備鋰離子電池LiNi0.5Mn0.5O2正極材料 [以論文名稱查詢館藏系統]
論文英文名稱:A Study on the Preparation of Lithium Ion Battery of LiNi0.5Mn0.5O2 Cathode Materials by Sol-gel Method [以論文名稱查詢館藏系統]
院校名稱:臺北科技大學
學院名稱:工程學院
系所名稱:化學工程研究所
畢業學年度:100
出版年度:101
中文姓名:洪崇逸
英文姓名:Chung-Yi Hung
研究生學號:99738022
學位類別:碩士
語文別:中文
口試日期:2012-06-29
論文頁數:101
指導教授中文名:蔡德華
口試委員中文名:郭文正;方旭偉;張裕祺
中文關鍵詞:溶膠凝膠法LiNi0.5Mn0.5O2正極材料鋰離子電池
英文關鍵詞:Sol-gelLiNi0.5Mn0.5O2Cathode materialLithium-ion battery
論文中文摘要:LiNi0.5Mn0.5O2正極材料具有成本低、低毒性等優點,使它有可能取代LiCoO2正極材料。本研究是改善固相法合成的缺點,利用溶膠凝膠法製備高穩定性、低成本之LiNi0.5Mn0.5O2正極材料。因溶膠凝膠法具有下列特性:(1)原料混合均勻; (2)能以比較低溫的環境合成;(3)較好的化學純度。
在溶膠凝膠的過程中,採用不同的鋰源、錳源、鎳源進行合成。選取合適的原料後,經由溶膠凝膠的反應,合成出LiNi0.5Mn0.5O2前驅物,再進行煅燒。並研究鋰源使用的量、一段煅燒、二段煅燒、反應時間、檸檬酸添加的量、pH值的改變、合成所需溫度探討之間的關係。並藉由X光繞射分析、SEM/EDX、TGA、DLS及恆電位電流儀觀察合成物的結晶構造、表面形態、熱穩定性、顆粒大小及電化學性能的鑑定。
由實驗結果可知,可利用氫氧化鋰、硝酸鎳、醋酸錳和檸檬酸為原料進行合成,並選擇石英管煅燒爐、pH6、Li:Ni:Mn=2.6:1:1、檸檬酸0.05 mole、二段煅燒(第一段溫度450℃、時間5小時,第二段溫度900℃、時間10小時)合成出LiNi0.5Mn0.5O2正極材料。
論文英文摘要:LiNi0.5Mn0.5O2 cathode materials has been consider to replace LiCoO2 cathode materials because its low cost and low toxicity. The study will improve the disadvantage of solid phase synthesis method to prepare LiNi0.5Mn0.5O2 cathode materials of higher stability and lower cost by sol-gel method. We use sol-gel method to prepare because it has some of the advantages: (1) the material mixing uniformity, (2) the cathode materials can synthesis at low temperature, (3) higher chemical yield.
In sol-gel process, we use the different of lithium source, nickel source and manganese source for synthesis. After we chose the appropriate materials ,then through sol-gel reaction can synthesis LiNi0.5Mn0.5O2 precursor and the precursor conduct to calcination furnace. We study the relationship between the amount of lithium source, one step calcination, two step calcinations, reaction time, the amount of citric acid, pH value, temperature. We explore the crystalline phases, the morphology, thermal stability , the particle size and electrochemical performance by XRD, SEM/EDX, TGA, DLS and Potentiostat Autolab.
According to the experiments, we could use lithium hydroxide, nickel nitrate, manganese acetate and citric acid to synthesis. And we selected quartz tube calciner, pH =6, Li:Ni:Mn= 2.6:1:1, citric acid= 0.05 mole, two step calcination(first temperature= 450℃,time5 hours, second temperature= 900℃、time=10 hours)to synthesis LiNi0.5Mn0.5O2 cathode material.
論文目次:摘要 I
Abstract II
誌 謝 IV
目錄 V
表目錄 VIII
圖目錄 XI
符號彙編 XVI
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 鋰離子電池的簡介 1
1.3 研究動機 4
第二章 文獻回顧 5
2.1 鋰離子電池 5
2.2 正極材料介紹 5
2.2.1 LiCoO2層狀結構之正極材料 6
2.2.2 LiNiO2層狀結構之正極材料 6
2.2.3 LiNi0.5Mn0.5O2層狀結構之正極材料 7
2.2.4 LiMn2O4尖晶石結構之正極材料 10
2.2.5 LiFePO4橄欖石結構之正極材料 10
2.3 各種製備方法 11
2.3.1 固相合成法 11
2.3.2 溶膠凝膠法 12
2.3.3 噴霧法 12
2.3.4 共沉澱法 12
2.3.5 水熱法 13
2.4 溶膠凝膠法文獻回顧 14
2.4.1 何謂膠體 14
2.4.2 溶膠凝膠法的原理介紹[35,36,37,38,39] 16
2.4.3 凝膠的形成與乾燥程序[33] 18
2.4.4 凝膠網絡結構影響的因素[33] 19
2.5 研究目的 21
第三章 實驗設備與方法 22
3.1 實驗儀器 22
3.2 實驗藥品 25
3.3 實驗流程圖 28
3.3.1 正極材料的製備 28
3.3.2 正極極片與電解液製備 30
3.3.3 Coin cell的組裝 31
3.4 實驗步驟 32
3.4.1 校正所使用的原料 32
3.4.2 選取適合的鋰、鎳、錳源 32
3.4.3 改變煅燒的儀器 32
3.4.4 改變不同的Li的莫耳數 32
3.4.5 一段煅燒與二段煅燒 32
3.4.6 改變檸檬酸的含量 33
3.4.7 改變pH值 33
3.5 分析儀器介紹 34
3.5.1 X-ray繞射分析儀(XRD) 34
3.5.2 掃描式電子顯微鏡(SEM) 和能量分散式X-ray元素分析儀(EDX) 35
3.5.3 熱重分析儀(TGA) 35
3.5.4 粒徑分析儀(DLS) 36
3.5.5 原子吸收光譜儀(AAS) 36
第四章 結果與討論 38
4.1 XRD繞射分析 38
4.1.1 溶膠凝膠法製備LiNi0.5Mn0.5O2前驅物分析 38
4.1.2 溶膠凝膠法製備LiNi0.5Mn0.5O2合成物分析 39
4.1.3 溶膠凝膠法製備LiNi0.5Mn0.5O2合成物分析 40
4.1.4 改變煅燒的儀器 42
4.1.5 改變鋰的比例 42
4.1.6 一段煅燒與二段煅燒 43
4.1.7 二段煅燒的最佳時間 45
4.1.8 檸檬酸添加量 46
4.1.9 pH值的改變 47
4.2 SEM分析 48
4.2.1 不同原料 48
4.2.2 懸浮物與煅燒使用不同的儀器 51
4.2.2 改變鋰的比例 52
4.2.4 一段煅燒 53
4.2.5 二段煅燒 54
4.2.6 檸檬酸的添加量 56
4.2.7 pH值的改變 57
4.3 SEM/EDX分析 58
4.4 DLS粒徑分析 85
4.5 TGA熱損失分析 87
4.6 電化學分析 89
第五章 結論 94
參考文獻 96
附錄 101
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