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論文中文名稱:粗氧化鋅之純化研究 [以論文名稱查詢館藏系統]
論文英文名稱:A Study on the Purification of Crude Zinc Oxide [以論文名稱查詢館藏系統]
院校名稱:臺北科技大學
學院名稱:工程學院
系所名稱:資源工程研究所
畢業學年度:98
出版年度:99
中文姓名:林志芊
英文姓名:Chih-Chien Lin
研究生學號:97798009
學位類別:碩士
語文別:中文
口試日期:2010-07-23
論文頁數:61
指導教授中文名:丁原智
口試委員中文名:鄭大偉;吳佳正
中文關鍵詞:粗氧化鋅萃取溶解度圖
英文關鍵詞:Crude Zinc OxideLeachingSolubility diagram
論文中文摘要:本研究主要針對粗氧化鋅,進行物理分選及化學濕法萃取備製鋅粉末。並利用DIASTAB電腦程式模擬溶解度圖 ( Solubility diagram ) 以表示金屬於水溶液中,不同pH值範圍下之分佈形態;依溶解度圖顯示結果,進行濕法純化鋅。前處理係以擦洗法 ( Scrubing ) 除去粗氧化鋅中可溶性氯鹽;再以高磁力磁選機進行濕式磁選,分離磁性物質。本研究進行不同條件之萃取試驗,結果顯示最佳之萃取條件為30%硝酸,液固比為20 ml/g,萃取環境為60℃,時間為24小時,將非磁性物進行萃取。過濾後之萃取液以氫氧化鈉滴定中和沉澱;搭配雙氧水滴定將萃取液中的Fe2+ 轉為Fe3+。依溶解度圖顯示結果作為滴定終點,於pH值為5.78~6.1時,產生白色沉澱物。經過濾烘乾後,以XRF分析;粉末之鋅純度為92.2 %,回收率為82.04 %。
論文英文摘要:Physical seperation and chemical hydrometallurgy are used for Crude Zinc Oxide to produce Zinc powder. The simulation of Solubility diagram is carried out by using the PC program DIASTAB to express the distribution pattern of metals in the solution with different range of pH values and to do hydrometallurgy for purifying Zinc according the result of solubility diagram. A method used as the pretreatment is Scrubing to get rid of the soluble chloride in Crude Zinc Oxide and wet magnetic separation is performed by a highly magnetic separater to separate magnetic materials. This research performs leaching experiments with different conditions and the result indicates the best parameters of leaching which are as follows: 30% nitric acid, solid-liquid ratio of 20ml/g, experiment temperature of 80℃and 24 hours to perform leaching for non-magnetic materials. The extract after filtration are neutralized and precipitated by with sodium hydroxide and hydrogen peroxide is used for titration to convert the Fe2+ in the extract into Fe3+. According to the result of solubility diagram, when the end point of titration are dropped within the range of pH 5.78~6.1, white precipitate are found, then analyze it with XRF after filtration and drying,the result of analysis shows that the amount of Zinc in the powder are 92.2% with 82.04% recovery.
論文目次:摘 要 i
ABSTRACT ii
誌 謝 v
目 錄 v
表目錄 ix
圖目錄 x
第一章 緒論 1
第二章 研究背景及理論基礎 2
2.1電弧爐煉鋼與集塵灰 2
2.1.1電弧爐煉鋼之背景 2
2.1.2電弧爐煉鋼製程 2
2.1.3電弧爐集塵灰之生成 3
2.1.4電弧爐集塵灰之成分來源 4
2.1.5電弧爐集塵灰之物化特性 4
2.2 從集塵灰到粗氧化鋅 5
2.2.1旋轉窯法( Waelz kiln or HTR process ) 5
2.2.2直接回爐法 6
2.2.3 Tetronics電漿爐法 6
2.2.4 SKF電漿法 7
2.2.5電熱溶解法( Electrothermic Smelter ) 7
2.2.6火焰反應法( Flame Reactor Process ) 8
2.2.7感應電爐法( Iron-Melt Injection Reactor) 8
2.2.8半鼓風爐法 8
2.2.9低週波爐法 9
2.3濕法冶金處理粗氧化鋅 9
2.3.1萃取 10
2.3.2中和沉澱 10
2.3.3電解回收 11
2.4其他合成氧化鋅之方法 12
2.4.1氣相法合成氧化鋅 12
2.4.2液相法-化學沉澱法( chemical precipitation ) 13
2.4.2.1直接沉澱法 13
2.4.2.2共沉澱法( co-precipitation ) 13
2.4.3水熱合成氧化鋅 13
2.4.4溶膠-凝膠法 14
2.4.5微乳液法 15
2.5相關理論基礎 123
2.5.1氯鹽之影響 116
2.5.2磁力分選 18
2.5.3電腦模擬溶解度圖 20
2.5.4 Fenton化學氧化法 22
第三章 研究方法及步驟 23
3.1實驗材料 23
3.1.1粗氧化鋅 23
3.1.2酸性溶液 24
3.1.3 pH值調整劑 24
3.1.4氧化劑 25
3.2 實驗儀器設備 25
3.2.1 製程儀器設備 25
3.2.1.1浮選機 25
3.2.1.2篩分 226
3.2.1.3高磁力磁選機 226
3.2.1.4磁石攪拌器 27
3.2.1.5混合烘箱(Hybridization oven) 27
3.2.1.6離心機 28
3.2.1.7 pH值測定儀與滴定裝置 28
3.2.2 分析儀器設備 29
3.2.2.1雷射粒徑分析儀 29
3.2.2.2 X光繞射分析儀 30
3.2.2.3感應耦極電漿原子發散光譜儀 31
3.2.2.4電子顯微鏡 (SEM )分析 32
3.2.2.5 X光螢光(XRF)分析 33
3.3 研究方法及步驟 34
3.3.1物理分選流程 34
3.3.2萃取試驗流程 36
3.3.3中和沉澱滴定 38
3.3.4試驗方法 39
3.3.4.1氯離子含量測試 39
3.3.4.2 X光繞射分析試驗 40
3.3.4.3感應耦極電漿原子發散光譜儀分析試驗 40
第四章 結果與討論 41
4.1 DIASTAB程式模擬溶解度 41
4.2物理分選 44
4.2.1擦洗除率結果 44
4.2.2磁力分選結果 45
4.3萃取實驗 47
4.3.1鋅萃取結果 47
4.3.1.1酸液種類對萃取之影響 47
4.3.1.2液固比對萃取之影響 49
4.3.1.3硝酸濃度對萃取之影響 50
4.3.1.4時間對萃取之影響 51
4.3.1.5溫度對於萃取之影響 52
4.4中和沉澱滴定結果 53
4.4.1中和沉澱之pH變化 53
4.4.2沉澱物之化學分析 54
4.4.3沉澱物之SEM表面微結構觀察 55
4.4.5 XRD分析結果 56
第五章 結論 58
參考文獻 60

表目錄

表2-1集塵灰以20µm作為顆粒分界之比較 5
表2-2旋轉窯處理後產物之化學分析 6
表2-3金屬離子濃度與pH之關係 10
表2-4乾式及濕式除氯之比較 17
表2-5各種礦物之磁性相對吸引力 19
表2-6金屬水合物種類及其自由能 資料 21
表4-1擦洗除氯結果 44
表4-2磁力分選後產物之化學分析結果 45
表4-3各種酸性萃取液之效果比較 48
表4-4中和沉澱 NaOH及H2O2滴定量之pH值變化 53
表4-5原始樣品、絮狀物與沉澱物之化學分析結果 54

圖目錄

圖2-1典型電弧爐煉鋼製成 11
圖2-2強鹼溶出/電解流程 11
圖3-1粗氧化鋅之外觀 23
圖3-2粗氧化鋅雷射粒徑分析圖 23
圖3-3本研究起使原料之化學分析結果 24
圖3-4實驗室浮選機 25
圖3-5高磁力詞選分選原理示意圖 26
圖3-6 高磁力詞選分選機 26
圖3-7 Hybridization oven之外觀 27
圖3-8離心機 28
圖3-9 pH測定儀 28
圖3-10滴定裝置 29
圖3-11雷射粒徑分析儀 29
圖3-12 X光繞射分析儀 30
圖3-13感應耦合電漿裝置 31
圖3-14感應耦合電漿原子發射光譜儀 32
圖3-15電子顯微鏡分析儀 32
圖3-16 X光螢光分析儀 33
圖3-17前處理之物理分選流程圖 35
圖3-18萃取試驗流程圖 35
圖3-19中和沉澱滴定流程圖 38
圖4-1 DIASTAB程式模擬之 Fe2+ 溶解度圖 41
圖4-2 DIASTAB程式模擬之 Fe3+ 溶解度圖 42
圖4-3 DIASTAB程式模擬之 Pb2+ 溶解度圖 42
圖4-4 DIASTAB程式模擬之 Zn2+ 溶解度圖 43
圖4-5 DIASTAB程式模擬之ZnFe2O4 溶解度圖 43
圖4-6磁性物質與非磁性物質之XRD分析結果 446
圖4-7酸液種類與萃取時間對鋅萃取率之影響 47
圖4-8液固比與硝酸濃度對鋅萃取率之影響 49
圖4-9硝酸濃度與溫度對鎂萃取率之影響 50
圖4-10萃取時間與硝酸濃度對鋅萃取率之影響 51
圖4-11溫度與硝酸濃度對鋅萃取率之影響 52
圖4-12(a) pH值為5.78沉澱物之SEM表面結構樣貌(左圖) 55
圖4-13(b) pH值為5.78沉澱物之EDS面掃描(右圖) 55
圖4-14(a) pH值為6.1沉澱物之SEM表面結構樣貌(左圖) 55
圖4-15(b) pH值為6.1沉澱物之EDS面掃描(右圖) 55
圖4-18沉澱物之EDS分析結果 57
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